要从不同沸点的混合溶液中把各成分分离出来，便要进行分馏，即分步蒸馏，它的原理和蒸馏一样，所不同的是在烧瓶上装有一个分馏柱，分馏柱支管再接冷凝管。分馏柱可以使蒸气经过多次的凝结和气化，保证那些低沸点的蒸气分子先进冷凝管而馏出。分馏柱一般应与烧瓶和冷凝管配合使用，分馏时所用烧瓶不带支管。
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